技术要求(B 包)
为落实《土壤污染防治行动计划》(国发〔2016〕31 号)、《全国土壤污染状况详查总体方案》(环土壤〔2016〕188 号)、《山东省土壤污染状况详查实施方案》(鲁环发〔2018〕113 号)精神,根据《关于印发重点行业企业用地调查系列技术文件的通知》(环办土壤〔2017〕
67 号)、《重点行业企业用地调查信息采集工作手册(试行)》(环办土壤函〔2018〕884 号)、《关于进一步明确重点行业企业用地调查相关要求的通知》(环办土壤函〔2018〕924 号)、《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定》、《重点行业企业用地调查信息
采集技术规定(试行)》、《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》、
《山东省重点行业企业用地初步采样调查专业机构确定技术规定》等相关要求,确定德州市重点行业企业用地土壤污染状况初步采样调查采样与分析单位。
根据省生态环境厅关于开展重点行业企业用地土壤污染状况详查的相关文件要求,完成全市(德城区、经济技术开发区、运河经济开发区、陵城区、临邑县、宁津县、乐陵市、庆云县、平原县、禹城市、齐河县、武城县、夏津县共 13 个县市区)初步采样调查企业用地数量
约 33 个的采样与分析工作。对上述地块开展重点行业企业用地土壤污染状况初步采样调查工作,主要工作内容包括:采样调查工作方案编制及组织实施、地块布点及采样方案编写并配合A 包供应商技术服务单位开展方案专家评审工作、样品现场采集、样品保存和流转、土壤和地下水样品测试分析及质量控制等工作。
按照国家、省相关要求,制定采样调查工作方案。工作方案内容应包括概述、工作目标、主要任务、工作计划、质量保证与质量控制、组织与保障具体措施、附表与附图等内容。
受委托的专业机构参照《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定(试行)》、
《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》的技术要求对每一个疑似污染需要调查采样的地块编写布点方案和采样方案。对疑似污染地块布设土壤和地下水样点,通过对布点位置、样点数量及钻探深度等参数科学、合理的选择,以有限的点位数量确认地块是否存在污染、捕捉污染最严重的区域,为风险分级工作提供依据。
布点方案应包括工作程序与组织实施、热点区域识别、布点区域筛选、布点计划(布点位
置、布点数量、钻探深度、采样深度、测试项目)、采样点现场确定等内容及各相关环节照片。采样方案具体内容主要包括地块概况、采样计划、组织实施、样品采集、样品保存与流转、
样品分析测试、质量保证与质量控制及安全防护计划等。
配合 A 包供应商技术服务单位,对布点采样方案进行专家审核;根据专家审核意见及时修改完善布点采样方案,将专家审核通过的布点采样方案、专家审核意见、方案修改完善的情况说明一并上传至重点行业企业用地调查信息管理系统。
采集土壤和地下水样品时需严格按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》的相关技术要求开展现场土孔钻探和地下水采样井建设,选取符合技术要求的设备采集土壤和地下水样品。
土壤样品采集:用于检测 VOCs 的土壤样品应单独采集,不允许对样品进行均质化处理, 也不得采集混合样,检测 VOCs 的土壤样品应采集双份,一份用于检测,一份留作备份;用于检测含水率、重金属、SVOCs 等指标的土壤样品,可用采样铲将土壤转移至广口样品瓶内并装满填实;采样过程应剔除石块等杂质,保持采样瓶口螺纹清洁以防止密封不严。根据地块污染情况,推荐对土壤 VOCs 和重金属进行现场快速检测,并根据现场快速检测结果辅助筛选送检土壤样品。
地下水样品采集:应按照相关技术规定要求洗井并达到技术要求后开展地下水采样;先采集用于检测 VOCs 的水样,然后再采集用于检测其他水质指标的水样。
现场平行样采集:土壤平行样应不少于地块总样品数的 10%,每个地块至少采集 1 份。每份平行样品需要采集 3 个,其中,2 个送检测实验室,另 1 个送各省(区、市)质量控制实验室。地下水平行样应不少于地块总样品数的 10%,每个地块至少采集 1 份。
需严格按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》的相关技术要求开展工作。样品保存包括现场暂存和流转保存两个主要环节;样品流转包括装运前核对、样品运输及样品接收。
土壤样品保存方法参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和全国土壤污染状况详查相关技术规定执行,地下水样品保存方法参照《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004) 和《全国土壤污染状况详查地下水样品分析方法技术规定》执行。
土壤样品的分析测试指标主要包括《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》
(GB36600-2018)45 项基本项目,以及基础信息调查阶段确定的其他特征污染物等;地下水样品的分析测试指标主要包括基础信息调查阶段确定的、因土壤污染可能对地下水造成潜在风险的污染物指标。
检测实验室应优先采用《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》《地下水质量标准》《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试技术规定》《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》的分析方法;以及检查实验室资质认定范围内的国际标准、区域标准、国家标准和各行业标准方法;不得选用非标方法和实验室自定方法。出具的检测报告应加盖实验室资质认定标识。检测实验室应确保目标污染物的方法检出限满足对应的建设用地土壤污染风险筛选值的要求。检测实验室应按照《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》的技术要求完善、落实实验室内部质量控制工作机制,配合做好国家及省级质控外审单位对实验室开展的外部质量控制检查、管理等工作。配合做好样品分析测试结果的审核及上报等工作。
按照《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定(试行)》、《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》、《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定(试行)》等技术要求,开展重点行业企业用地土壤污染状况初步采样调查及样品分析测试工作,应满足以下技术要求:
疑似污染地块布点工作程序包括:识别疑似污染区域、筛选布点区域、制定布点计划、采样点现场确定、编制布点方案。
基于重点行业企业用地信息采集阶段获取的相关信息,开展必要的踏勘工作,综合考虑污染源分布、污染物类型、污染物迁移途径等,识别疑似污染区域,并拍照记录。
原则上每个疑似污染地块应筛选不少于 2 个布点区域。若各疑似污染区域的污染物类型相同,则依据疑似污染程度并结合实际情况筛选出布点区域。可应用现场快速检测设备辅助筛选布点区域。
点位布设、项目确定等,按照《重点行业企业用地调查疑似污染地块技术规定》中相关要求执行。
应对化工园区周边农村的地下水饮用水源开展地下水水质调查,选择化工园区周边 1km 范围内东、西、南、北方向较近的农村地下水饮用水井、灌溉井等已有水井进行采样,原则上无需新建采样井,每个方向至少采集 1 个地下水样。(如化工园区近三年内已开展过省级或市级调查,可不开展此项工作,收集相关数据资料,直接纳入成果集成)
采样点应避开地下构筑物以免钻探工作造成泄漏或安全事故。当现场条件受限无法实施采样时,采样点位置可根据现场情况进行适当调整。现场确定的采样位置需经地块使用权人签字认可。
疑似污染地块布点方案应包括地块概况、采样计划、组织实施、样品采集、样品保存与流转、样品分析测试、质量保证与质量控制及安全防护计划等内容及各相关环节照片。布点方案和签字后的“疑似污染地块布点信息记录表”上传至详查数据库。
依据《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定(试行)》的相关要求及布点图依次进行检查。
对不合格的布点及采样方案,依据国家质控技术规定重新进行核实编写,直至通过省级质控认可。
经市级质控后的布点采样方案,在省级质控检查中的一次性合格率和总体通过率,应达到全省领先水平。
按照布点及采样方案,对计划点位开展土孔钻探及地下水采样井建设。
土孔钻探前应探查采样点下部的地下罐槽、管线、集水井和检查井等地下情况,若地下情
况不明,可选用手工钻探或物探设备探明地下情况。
钻孔深度依据该地块布点方案确定,实际钻孔过程中可参照《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定》进行适当调整。
按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》要求选择合适的井管型号、井管材质、井管的连接方式,滤水管的型号、材质等应与井管匹配,地下水采样井填料从下至上依次为滤料层、止水层、回填层。
土壤样采集两类,一类是用于检测 VOCs 的土壤样品,第二类是用于检测含水率、重金属、SVOCs 等指标的土壤样品。在采集现场,对土壤 VOCs 和重金属进行现场快速检测。第一类样品送至符合要求的土壤有机物检测实验室。土壤平行样应不少于地块总样品数的 10%,每个地块至少采集 1 份。每份平行样品需要采集 3 个,其中,2 个送检测实验室,另 1 个送各省(区、市)质量控制实验室。地下水样品采集应先采集用于检测 VOCs 的水样,然后再采集用于检测其他水质指标的水样。地下水平行样应不少于地块总样品数的 10%,每个地块至少采集 1 份。
土孔钻探按照钻机架设、开孔、钻进、取样、封孔、点位复测的流程进行,各环节技术要求按《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》执行。
采样井建设过程包括钻孔、下管、填充滤料、密封止水、井台构筑(长期监测井需要)、成井洗井、封井等步骤,各环节技术要求按《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》执行。
用于检测 VOCs 的土壤样品应单独采集,不允许对样品进行均质化处理,也不得采集混合样。用于检测含水率、重金属、SVOCs 等指标的土壤样品,可用采样铲将土壤转移至广口样品瓶内并装满填实。
土壤平行样应不少于地块总样品数的 10%,每个地块至少采集 1 份。每份平行样品需要采
集 3 个,其中,2 个送检测实验室,另 1 个送各省(区、市)质量控制实验室。
土壤样品采集过程应针对采样工具、采集位置、VOCs 和 SVOCs 采样瓶土壤装样过程、样品瓶编号、盛放柱状样的岩芯箱、现场检测仪器使用等关键信息拍照记录,每个关键信息至少1 张照片,以备质量控制。
根据地块污染情况,推荐使用光离子化检测仪(PID)对土壤 VOCs 进行快速检测,使用 X 射线荧光光谱仪(XRF)对土壤重金属进行快速检测。
原则上每个采样点位至少在 3 个不同深度采集土壤样品。
土壤采样过程中应做好人员安全和健康防护,佩戴安全帽和一次性的口罩、手套,严禁用手直接采集土样,使用后废弃的个人防护用品应统一收集处置;
采样前后应对采样器进行除污和清洗,不同土壤样品采集应更换手套,避免交叉污染。
采样洗井达到要求后,测量并记录水位,若地下水水位变化小于 10cm,则可以立即采样; 若地下水水位变化超过 10cm,应待地下水位再次稳定后采样,若地下水回补速度较慢,原则上应在洗井后 2h 内完成地下水采样。
地下水样品采集应先采集用于检测 VOCs 的水样,然后再采集用于检测其他水质指标的水样。
地下水样品采集拍照记录地下水样品采集过程应对洗井、装样(用于 VOCs、SVOCs、重金属和地下水水质监测的样品瓶)、以及采样过程中现场快速监测等环节进行拍照记录,每个环节至少 1 张照片,以备质量控制。
依据《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》的相关要求,检查现场样品采集工作质量。
现场检查主要判断采样各环节操作是否满足《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》的相关要求。经市级质量评估的专业调查机构,在省级质控检查中的一次性合格率和总体通过率,应达到全省领先水平。
土壤样品保存方法参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166-2004)和全国土壤污染状况详查相关技术规定执行,地下水样品保存方法参照《地下水环境监测技术规范》(HJ/T164-2004) 和《全国土壤污染状况详查地下水样品分析方法技术规定》执行。
样品流转运输应保证样品完好并低温保存,采用适当的减震隔离措施,严防样品瓶的破损、混淆或沾污,在保存时限内运送至样品检测单位。样品运输应设置运输空白样进行运输过程的质量控制,一个样品运送批次设置一个运输空白样品。样品检测单位收到样品后,按照样品运送单要求,立即安排样品保存和检测。
承担采样任务的单位和检测实验室应配备样品管理员,严格按照《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定(试行)》、《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》、《全国土壤污染状况详查地下水样品分析测试方法技术规定》等技术规定要求保存样品。检测实验室应在样品所属地块调查工作完成前保留土壤样品,必要时保留样品提取液(有机项目)。
对每个平行样品采样点位采集的 3 份平行样品,其中 2 份以密码方式送承担该地块样品
分析测试任务的同一检测实验室进行比对分析,另 1 份送省级质量控制实验室或其专门委托的检测实验室进行比对分析。样品经验收合格后,接样单位样品管理员应在样品交接检查记录表上签字、注明收样日期。样品运送单纸版原件应作为样品检测报告附件,复印件返回送样单位。
对不合格的样品应及时进行重采,依据国家质控技术规定重新进行土壤样和地下水样品采集工作,直至通过省级质控认可。
分析测试指标主要为建设用地 45 项必测项目及建设用地 40 项选测项目。
采用校准曲线法进行定量分析时,一般应至少使用 5 个浓度梯度的标准溶液(除空白外), 覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时, 按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,校准曲线相关系数要求为 r>0.999。
连续进样分析时,每分析测试 20 个样品,应测定一次校准曲线中间浓度点,确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,无机检测项目分析测试相对偏差应控制在 10%以内,有机检测项目分析测试相对偏差应控制在 20%以内,超过此范围时需要查明原因,重新绘制校准曲线,并重新分析测试该批次全部样品。
①当具备与被测土壤或地下水样品基体相同或类似的有证标准物质时,应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分析样品要求按样品数 5%的比例插入标准物质样品;当批次分析样品数<20 时,应至少插入
1 个标准物质样品。
②将标准物质样品的分析测试结果(x)与标准物质认定值(或标准值)(µ)进行比较,计算相对误差(RE)。RE 计算公式如下:RE(%)=(x-μ)/μ×100。
若 RE 在允许范围内,则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤和地下水标准物质样品中其他检测项目 RE 允许范围可参照标准物质证书给定的扩展不确定度确定。③对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到 100%。当出现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。
①当没有合适的土壤或地下水基体有证标准物质时,应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分析样品中,应随机抽取 5%的样品进行加标回收率试验;当批次分析样品数<20 时,应至少随机抽取 1 个样品进行加标回收率试验。此外,在进行有机污染物样品分析时,最好能进行替代物加标回收率试验。
②基体加标和替代物加标回收率试验应在样品前处理之前加标,加标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可视被测组分含量而定,含量高的可加入被测组分含量的 0.5~1.0 倍,含量低的可加 2~3 倍,但加标后被测组分的总量不得超出分析测试方法的测定上限。
③若基体加标回收率在规定的允许范围内,则该加标回收率试验样品的准确度控制为合格,否则为不合格。
④对基体加标回收率试验结果合格率的要求应达到 100%。当出现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该批次样品重新进行分析测试。
6)实验室内部质量评价每个检测实验室在完成每项企业用地调查样品分析测试合同任务时,应对其最终报出的所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的质量评价, 并提交质量评价总结报告。
受委托的专业机构按照本技术规定开展样品采集、保存和流转及测试分析工作,对采样调查及测试分析的真实性、准确性和规范性负责。受委托的专业机构应设置专门的质量监督检查组,负责对本机构采样调查及测试分析工作的质量进行内审,并配合国家、省(区、市)生态环境部门及其质量控制实验室对调查质量进行抽查。
布点、采样工作组应对完成的每个地块布点、采样工作质量进行 100%自审。任务承担单位应对本单位完成的所有地块布点、采样工作质量进行 100%内审。检测实验室应建立完整的内部质量控制制度,并完全配合省级质控实验室的外部质量控制措施,分析测试结果的报告检测实验室应将样品分析测试结果及同批次实验室内部质量控制数据报委托单位和省级质量控制实验室,统一由省级质量控制实验室审核后向全国土壤污染状况详查信息管理平台上报。
布点采样及样品保存流转采取线上和线下交叉审核形式进行,以线上资料审核为主,线下现场质控审核重在确保布点与采样、样品保存和流转工作保质保量进行,对出现的质量问题,
内部及时整改完善。
检测实验室严格落实内部质控措施,通过插入平行双样控制实验室分析的精密度,通过插入标准物质分析控制实验室分析的准确度。采取平行双样和有证标准物质控制检测实验室的精密度和准确度,及时发现测试分析过程中的质量问题,督促整改完善。
采样调查线上质控审核抽查比例为 100%,每个地块进行线上审核,由本单位质量监督组人员负责,在当日内,登录信息管理系统进行内审,根据内审意见判定企业调查是否合格,不合格的企业退回调查小组,对于修改后的企业再次进行内审,至该企业调查内审合格为止
采样调查线下现场质控审核比例为 100%,对出现的问题进行质量纠偏。调查组需汇报调查采样工作组织安排、工作进展、现场工作流程及内审等情况;
结束后出具审核结论和问题清单,在系统中进行通过或退修改操作,对检查表、整改意见单、汇总表等归档。
调查机构在完成的前 3 个地块必须及时进行省级现场质控和资料检查。
每批次样品分析时,每个检测项目均须做平行双样分析。在每批次分析样品中,应随机抽取 5%的样品进行平行密码样分析;当批次样品数<20 时,应至少随机抽取 1 个样品进行平行密码样分析。
对平行双样分析测试合格率要求应达到 95%。当合格率小于 95%时,应查明产生不合格结果的原因,采取适当的纠正和预防措施。除对不合格结果重新分析测试外,应再增加 5%~15% 的平行双样分析比例,直至总合格率达到 95%。
当具备与被测土壤或地下水样品基体相同或类似的有证标准物质时,应在每批次样品分析时同步均匀插入与被测样品含量水平相当的有证标准物质样品进行分析测试。每批次同类型分
析样品要求按样品数 5%的比例插入标准物质样品;当批次分析样品数<20 时,应至少插入 1 个标准物质样品。
对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到 100%。当出现不合格结果时,应查明其原因,采取适当的纠正和预防措施,并对该标准物质样品及与之关联的详查送检样品重新进行分析测试。
内部质量检查组对批次样品分析过程中产生的所有原始记录进行线上内审,内审率 100%。对发现的问题及时查明原因,及时整改。如有重大样品分析错误时,需要及时通知调查采
样单位进行样品重新采集,并由实验室承担相关重采费用。
内部质量检查组对实验室内部控制制度、各指标的检测分析方法、分析过程等进行现场审核,对批次样品的内审达到 100%。
对发现的问题及时查明原因,及时整改。如有重大样品分析错误时,需要及时通知调查采样单位进行样品重新采集,并由实验室承担相关重采费用。
检测实验室应优先承诺完成本次企业调查的样品测试工作。
按照国家规定的技术和时限要求,结合调查机构工作实际情况,组织专门技术人员力量, 按时保质保量的完成承担的采样与分析任务,及时对相关资料汇总、整理。总结报告应于 2019
年 8 月底前完成,并通过省级质控评审。售后服务和技术支持
术支持材料,以便评估是否符合详查技术规定要求。
《GBT14848-2017》中指标为依据,土壤检测能力至少涵盖《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600-2018)中表 1 的 45 项指标,并尽量涵盖表 2 中的 40 项, 地下水的检测能力范围应能满足调查分析测试任务的要求。
供应商应具有与所申请承担的调查任务相适应的工作经历,在近 3 年内应开展了相关检测活动,具有土壤及地下水样品中无机物、有机物类指标测试分析工作业绩,检测样品类型和检测项目应能与其申请承担的调查分析测试任务及有关技术规定相吻合。供应商应提交过去 3 年内参加的、与所申请承担调查任务相关的能力验证的证明材料。
供应商应具有固定检测场所,其设施条件和环境应满足分析仪器、检测方法、样品制备和样品保存所需的技术要求,并得到有效控制。检测区域应有明显标识,对相互有影响的活动区域进行有效隔离,防止交叉污染。在样品保存、样品制备和前处理、仪器分析过程中,应具备实验室空间,物理隔离地下水样品与土壤样品、挥发性有机物与半挥发性有机物。对可能影响检测结果质量的环境条件,应进行识别、监控和记录,保证其符合相关技术要求。
供应商应配备数量充足、技术指标符合相关分析测试方法要求的各类仪器设备和标准物质。与检测结果的准确性和有效性相关的仪器设备在投入使用前,应进行计量检定和校准,并
保持其在有效期内进行使用。
为保证重点行业企业用地初步采样调查工作顺利完成,要求检测人员须不低于 30 人,从
事本专业工作时间 5 年以上人员比例≥50%。检测人员应熟悉《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》(详见国家环境分析测试中心网站 http://www.cneac.com)中推荐的分析方法,熟悉检测过程中的质控手段,从事相关检测分析工作 3 年以上;质量控制人员应由
从事相关检测分析工作 5 年以上的技术人员担任,熟悉并能按照《检验检测机构资质认定评审准则》或《检测和校准实验室能力的通用要求》的要求,有效开展实验室内部质量控制工作, 具备判断实验室分析数据正确性和方法有效性以及编写实验室质量评估报告的能力。检测实验室管理人员和专业技术人员如果是聘用人员,应提供人员聘用合同及社会保险缴纳证明,保证在承担调查任务期间技术人员基本稳定。
二、其他要求
1、由德州市生态环境局负责采购服务单位,各县/市/区分局与中标单位签署采购合同,并承担相应资金。根据国家和省级要求临时增加的任务,如增加工作量超过 15%,可另行签订补充协议。
2、成交供应商必须保证按照采购人的要求进行服务,如果后期的服务达不到采购人的要求,采购人有权与其解除合同,由此造成的损失全部由成交供应商承担。
3、以上加“★”并注有“ ”的条款内容为本包的实质性技术或服务要求,如不满足,按无效响应处理。
4、供应商应当在响应文件中列出完成本包并通过验收所需的所有各项服务等明细表及全部费用。成交供应商必须确保整体通过用户方及有关主管部门验收,所发生的验收费用由成交供应商承担;供应商应踏勘现场,如供应商因未及时踏勘现场而导致的报价缺项漏项废标、或成交后无法完工,供应商自行承担一切后果。
5、如对本磋商文件有任何疑问或要求澄清,请按本磋商文件的规定提出,否则视同理解和接受。